无水硝酸的制取思路
该文章介绍了一种无水硝酸的制取思路
无水硝酸的性质
无水硝酸(Anhydrous Nitric Acid)是一种无色液体,m.p.=231K,b.p.=356K,低于熔点时凝结成无色晶体,见光易分解,相对密度1.51(水为1.000),常用于制备硝化试剂。
无水硝酸的制备法(其中一种)
本法通过二氯甲烷(CH2Cl2)萃取水中硝酸后除去二氯甲烷得到浓度>99%的硝酸
1.被萃取液的准备
取53mL70%硝酸,与47mL98%硫酸混合冷却作为被萃取液
2.萃取
取100mL二氯甲烷,用分液漏斗振摇后静置待其分层,从下口将一次萃取液(含有硫酸及硝酸)放出,将有机层从上口倒出,储存待用
再取100mL二氯甲烷,对一次萃取液再萃取,得到二次萃取液
以此类推,总共萃取7次
将7次得到的有机层合并,等待提取
3.除溶剂
法1:降温结晶
将得到的有机层降温至213-218K,溶液析出大量白色晶体,这晶体就是无水硝酸,过滤恢复室温即可
法2:蒸馏
将有机层放在蒸馏烧瓶内,在313K下水浴加热蒸馏,温度不允许超过313K,不然可能会冒料或炸掉,等到无液体蒸出,烧瓶内剩下的就是无水硝酸。
4.保存
无水硝酸在常温都不稳定,短期可以在常温存储,避光阴凉保存。若想长期保存,应将其在干冰条件下降温保存。
资料来源
1.https://zh.wikipedia.org/wiki/%E7%A1%9D%E9%85%B8 维基百科-硝酸
2.https://patents.google.com/patent/US3981975A/en Preparation of anhydrous nitric acid
- Title: 无水硝酸的制取思路
- Author: 氚代重水
- Created at : 2023-06-20 19:00:25
- Updated at : 2024-02-13 08:04:53
- Link: https://liyaoyun2006.github.io/2023/06/20/share/无水硝酸/
- License: This work is licensed under CC BY-NC-SA 4.0.